Análisis de Técnicas de Extracción y Detección: Un Enfoque Detallado

Técnicas de Extracción y Detección: Un Análisis Detallado

Este documento explora diversas técnicas de extracción y detección, abordando sus aplicaciones y fundamentos. A continuación, se presentan los puntos clave:

Razones para la Extracción/Concentración

Existen varias razones para emplear la extracción y concentración:

1. Aumentar la sensibilidad, concentrando la muestra en un volumen menor.
2. Resolver respuestas no selectivas, separando el analito de los demás componentes.
3. Hacer que la muestra sea compatible con la herramienta de detección.

Técnica de Espacio Cabeza

Esta técnica se basa en la inyección con jeringas:

1. Calentamos las jeringas en un horno.
2. Tomamos una alícuota de la fase gaseosa del vial.
3. Inyectamos en el cromatógrafo.
4. Para evitar la contaminación, se sube la temperatura y se pasa una corriente de nitrógeno.

Límite de Cuantificación

El límite de cuantificación es la cantidad o concentración de analito a partir de la cual es confiable realizar determinaciones cuantitativas. El procedimiento es:

x_ld = media de x_b + 10σ_b, ampliando el margen de error estadístico. La concentración del límite de cuantificación es: c_ld = 10 σ_b / s, límite inferior de la recta de calibrado.

Número Mínimo de Muestras y Límites

La fórmula para calcular el número de muestras es:

n = t² * (1-α) * rsd² / dr²

Donde:

• t: valor de la t de Student.
• rsd: desviación estándar relativa.
• dr: error tolerado en la estimación del valor medio en términos relativos.

Límites de la ecuación:

1. No se puede calcular el número de muestras cuando el valor del error tolerado es igual o mayor que el valor de sd o rsd.
2. Cuando la variabilidad supera el 75% del error tolerado.

Análisis de Muestra de Agua Residual

Se utilizaría el método de adición estándar, que se usa cuando los componentes de la matriz contribuyen a la señal de la muestra.

Espectroscopia de Infrarrojos

Este proceso se utiliza para medir los gases de la atmósfera.

Ley de Beer

1. Para una radiación monocromática, la absorbancia es proporcional al camino óptico (b) y a la concentración (c): A = a * b * c
2. Técnicas que se utilizan:
   1. Absorción molecular: UV e infrarroja.
   2. Absorción atómica: llama y horno.

Interferencias en Absorción Atómica con Llama

Son un tipo de interferencias espectrales debido a la presencia de compuestos de semejante energía al contaminante. Técnica: hacemos dos medidas: una en ausencia de luz y otra en presencia de luz.

Especies Organometálicas en Agua de Mar

Utilizaríamos cromatografía de gases, permitiendo que los compuestos lleguen separados al detector, que en este caso es absorción con llama, especial para organometálicos.

Selección de Técnicas

Todas son aplicables, pero usaría absorción atómica con llama porque es la más económica y está al alcance de cualquier laboratorio.

Selectores de Longitudes de Onda

Se utiliza un filtro, ya que siendo un instrumento portátil no debe pesar mucho (5-10 kg), aunque solo determine una longitud de onda por medida.

Célula de Clark

Está compuesta por:

• Disco de platino (cátodo)
• Anillo de plata (ánodo)
• Disolución de electrolito envuelto en una membrana permeable a O₂.

Recubrimientos en Cl

Los siloxanos, que se forman por reacción de una superficie hidrolizada con un organoclorosiloxano.

Identificación de Contaminantes

• Región UV: lámpara de deuterio e hidrógeno.
• Región visible: lámpara de filamento de wolframio.
• Región infrarroja: lámpara de fuente global.

Elementos de un Instrumento de Absorción Molecular

• Fuente estable de energía.
• Recipiente para transportar la muestra.
• Dispositivo que aísle una región del espectro.
• Detector de radiación.
• Sistema de procesamiento y lectura de la señal.

Atomizador: Llama vs. Horno de Grafito

• Precisión: Horno de grafito mejor porque no se pierde muestra.
• Intervalo de linealidad: La llama, al ser más reproducible, disminuye la desviación estándar.
• Límite de detección: Horno de grafito es más sensible porque no hay pérdida de muestra.

Técnica para Hidrocarburos Aromáticos

Utilizaríamos cromatografía de gases con ionización de llama, porque es una técnica especial para compuestos orgánicos.

Análisis de Cu, Pb y Cd

Utilizamos CL con detector fluorescente porque el cromatógrafo permite que estos metales lleguen secuenciados al detector y el detector fluorescente para la determinación de metales tóxicos. Se haría en el caso de que el Cu, Pb y Cd fuesen fluorescentes, sino no se podría utilizar ninguna de estas dos técnicas.

Valor del Potencial del Electrodo

El electrodo de referencia Ag/AgCl está formado por un alambre de Ag recubierto por AgCl e introducido en una disolución de AgCl saturado, que es lo que mantiene constante el potencial.

Columna Cromatográfica

• CL: Las variables más importantes son la composición de la fase móvil, el tipo de fase estacionaria y el caudal de la fase móvil, siendo la que tiene más influencia la primera.
• CG: Temperatura de la columna, tipo de fase estacionaria y caudal de la fase móvil, siendo la que más influye la primera.

Intervalo Lineal

El intervalo lineal de 1-10 mg/l para dos muestras de agua de río es correcto, ya que el límite de detección es mayor que el mínimo detectable y nuestra concentración ha salido dentro del intervalo lineal de concentraciones.