Determinación de Nitrógeno y Curvas de Neutralización: Métodos de Warder y Kjeldahl

Curvas de Neutralización

Para obtener la **curva de neutralización (CN)** se representa el **pH** en función del volumen de ácido o álcali agregado, como abscisas. La curva de titulación puede obtenerse experimentalmente determinando el **pH** con un potenciómetro o un **pH-metro**, o bien puede calcularse de forma teórica el **pH** que se obtiene al adicionar las sustancias en la valoración.

Proceso de Valoración de Carbonato de Sodio-Hidrogenocarbonato de Potasio

Se utiliza el **método de Warder**. Se efectúa la valoración con un ácido tipo como el **HCl**, y se lleva a cabo en dos pasos:

• Con **fenolftaleína**: tiene lugar la transformación del carbonato en bicarbonato. En este momento, la **fenolftaleína** se decolora.
• Con **anaranjado de metilo**: si a la solución anterior se añade **anaranjado de metilo** o **azul de bromofenol** y se sigue valorando hasta obtener una coloración rosada, se descompone el bicarbonato de la reacción anterior y el inicial existente en la muestra.

A continuación, observamos la curva diferencial de valoración en la que se pueden ver las dos zonas de viraje coincidentes con los cambios químicos producidos. En primer lugar, el paso de los **CO₃^2-** a **HCO₃^-** y, posteriormente, el paso de **HCO₃^-** a **CO₂**.

Método de Kjeldahl

Tiene innumerables aplicaciones, especialmente en la determinación de **nitrógeno** en compuestos orgánicos: aminas, amidas, proteínas, etc. Para la determinación de otros grupos como azo, nitro y ciano, el método también es válido haciendo algunas modificaciones.

Normas a Seguir Durante la Práctica

1. La muestra se envuelve en papel de filtro para que el producto no se adhiera a la boca del matraz **Kjeldahl** de cuello largo.
2. Se coloca el matraz en posición inclinada sobre una anilla o dispositivo de digestión para eliminar los humos de **SO₃** y evitar salpicaduras.
3. Si se forma mucha espuma al iniciarse la ebullición, se añade un trocito de parafina.
4. Si en el cuello del matraz se forma un anillo de color rojo, se debe al selenio añadido.
5. Al añadir el agua sobre el ácido una vez enfriado de la digestión, hacerlo en vitrina de gases y enfriándolo bajo el grifo de agua.
6. La adición de cinc genera burbujas de gas hidrógeno y evita los saltos bruscos en la destilación.
7. La misión de la alargadera de **Kjeldahl** es evitar que se arrastre solución alcalina hasta el refrigerante.
8. La solución a destilar debe ser alcalina al tornasol; de lo contrario, debe añadirse más hidróxido de sodio.