Fundamentos de Espectroscopía de Absorción Atómica (EAA): Preguntas y Respuestas Clave

Fundamentos de Espectroscopía de Absorción Atómica (EAA)

A continuación, se presentan preguntas y respuestas clave sobre la espectroscopía de absorción atómica (EAA), una técnica analítica fundamental en química.

1. Fundamentos de EAA

Indique para E.A.A:

1. El tipo de fuente luminosa que se puede utilizar en el rango:

   • VIS: Lámpara de tungsteno
   • UV: Lámpara de deuterio

2. El material óptico que se utiliza en cubetas que se emplean en el rango:

   • VIS: Material de vidrio
   • UV: Cuarzo o sílice fundida
   • IR: Celdas a base de ventanillas (NaCl), (KBr), (CsBr), (CsI)

3. ¿Qué características indican que los filtros de interferencia son de mejor calidad que los filtros de absorción?

   • Mayor pureza espectral del haz de medida
   • Poseen bandas más estrechas
   • Mayor %T a las longitudes de onda seleccionadas que los filtros de absorción
   • Funcionan en el UV-Vis-IR (hasta 15µ)

4. Los métodos de selección de longitudes de onda que se utilizan en esta técnica:

   • Absorción: filtros de absorción
   • Difracción: filtros de interferencia y monocromador de red de difracción
   • Refracción: monocromador de prisma

5. Los componentes de un monocromador:

   Ranura de entrada - lente de colimación (colimador) - prisma (elemento dispersor) - focalizador (lente enfoque) - ranura de salida - filtros auxiliares

2. Análisis de un Metal

Se analiza un metal desconocido:

1. ¿Qué tipo de atomización utilizaría? ¿Por qué?

   Atomización de llama, porque se utiliza para los metales no volátiles.

2. ¿Qué fuente luminosa estima usted la más adecuada para este análisis? ¿Por qué?

   Cátodo hueco, porque sirve para varios elementos no volátiles.

3. ¿Por qué cree usted que en este análisis por E.A.A se utilizó este método de determinación? Explique.

   Porque no se conoce la matriz de la muestra de un alimento en conserva. Se estima que el Sn se encuentra a nivel traza en esta muestra, cuya matriz contiene gran cantidad de otros componentes.

3. Determinación de Estaño (Sn)

Se desea determinar estaño (Sn) en una muestra:

1. ¿Qué técnica de atomización considera usted la más adecuada para esta determinación? Explique.

   Técnica de generación de hidruros metálicos volátiles, ya que esta técnica es específica para este elemento volátil (Sn).

2. ¿Qué ventajas relevantes presenta esta técnica?

   • Efecto de matriz reducido
   • Precisión mejorada
   • Alta sensibilidad

3. ¿Qué fuente luminosa es la más recomendable en este caso? Explique.

   Lámpara de descarga eléctrica sin electrodo, porque sirve para elementos fácilmente volátiles, como el Sn.

4. Si además, se necesita determinar Hg en esta muestra, ¿qué técnica utilizaría? Explique qué ventajas representa la técnica escogida por usted.

   Vapor frío de Hg, porque este análisis es muy sensible a temperatura ambiente, el Hg forma vapor atómico. El Hg es un metal volátil.

4. Determinación de Calcio (Ca)

Si además, se necesita determinar Ca en una muestra, usando E.A.A:

1. ¿Qué tipo de atomización utilizaría? ¿Por qué?

   Atomización de llama, porque el Ca es un metal alcalinotérreo fácilmente excitable.

2. ¿Qué tipo de mezcla combustible - oxidante usaría y por qué?

   Aire-acetileno (2300°C), porque esta mezcla sirve para varios metales.

3. ¿Qué fuente luminosa usaría? ¿Por qué?

   Cátodo hueco, porque el Ca no es un elemento volátil.

4. Si se sospecha presencia de fosfatos y/o silicatos, ¿qué problema podría presentarse?

   Las absorbancias varían según las interferencias (la llama atomiza fácilmente el CaO₂, pero no al Ca₃(PO₄)₂).

5. ¿Cómo corregiría usted el problema a que se refiere el punto d)? Indique tres formas de solucionarlos.

   • Agregar agente liberador: cloruro de lantano
   • Elegir una llama más enérgica: óxido nitroso-acetileno
   • Resinas de intercambio aniónico volátiles