Técnicas Espectroscópicas Atómicas: Comparación y Características

Técnicas Espectroscópicas Atómicas: Comparación y Características

Introducción

Las técnicas espectroscópicas atómicas son métodos analíticos ampliamente utilizados para la determinación de la composición elemental de diversas muestras. Estas técnicas se basan en la interacción de la radiación electromagnética con los átomos, lo que permite identificar y cuantificar los elementos presentes.

Técnicas de Espectroscopía de Absorción Atómica

Espectroscopía de Absorción Atómica con Llama (FAAS)

Características Analíticas

• Sensibilidad y Límite de Detección (LOD): Baja, mg/L (depende del elemento)
• Selectividad: Elevada (Interferencias espectrales)
• Exactitud: 1-2%
• Precisión: 0.1-1%
• Información Cualitativa: Limitada (muchos elementos pero monoelemental)
• Información Cuantitativa: Calibración con patrones externos o adición de estándar
• Otros: Técnica destructiva, rapidez de análisis (monoelemental), robustez del equipo, coste bajo (equipo y muestra), linealidad (3-4 órdenes de magnitud)

Limitaciones

• Excesivo consumo de muestra (micromuestras)
• Absorciones de fondo no específicas
• Interferencias químicas y físicas
• Baja sensibilidad
• Bajas eficiencias de transporte de analito
• Bajos tiempos de residencia del analito en la llama
• Dilución del analito en la llama
• Elementos difícilmente detectables: longitudes de onda próximas a 200 nm

Espectroscopía de Absorción Atómica con Generación de Hidruros (HGAAS)

Ventajas

• Sistema de introducción eficiente (bajo consumo de muestra)
• Elevada sensibilidad
• Alta eficiencia de transporte de analito
• Altos tiempos de residencia del analito en la llama
• Separación química analito-matriz
• Automatización
• Especiación

Limitaciones

• Interferencias en la generación de hidruros
• Medio de reacción (pH, [reactivos])
• Estado de oxidación del analito

Espectroscopía de Absorción Atómica con Vapor Frío (CVAAS)

Ventajas

• Sistema de introducción eficiente
• Elevada sensibilidad
• Separación química analito-matriz
• Automatización
• Especiación

Limitaciones

• Interferencias en la generación de Hg
• Estado de oxidación del analito

CVAAS no usa llama: puede ocasionar pérdida de sensibilidad, SnCl2 frente a NaBH4 (mejor sensibilidad y menores interferencias), Interferencias debidas al estado de oxidación mucho más importantes en HGAAS.

Espectroscopía de Absorción Atómica con Horno de Grafito (GFAAS)

Características Analíticas

• Sensibilidad y Límite de Detección (LOD): Elevado, µg/L (tiempos de residencia 105 mayores que FAAS)
• Selectividad: Elevada (Interferencias espectrales importantes)
• Exactitud: 5%
• Precisión: 5-10%
• Información Cualitativa: Limitada (muchos elementos pero monoelemental)
• Información Cuantitativa: Calibración con patrones externos o adición de estándar

Otros

• Técnica destructiva
• Poca robustez del equipo
• Coste bajo-medio (depende del sistema corrector de fondo)
• Análisis directo de muestras sólidas
• Micromuestras
• Atmósfera inerte (compuestos refractarios)

Limitaciones

• Absorciones de fondo no específicas (más que FAAS)
• Lentitud del análisis (mínimo 6 min por replicado)
• Complejidad
• Intervalo de linealidad (2 órdenes)

Espectroscopía de Emisión Atómica con Llama (FAES)

Características Analíticas

• Sensibilidad y Límite de Detección (LOD): media-baja, µg/L (alcalinos) )-mg/L
• Selectividad: Elevada (Interferencias espectrales?)
• Exactitud: 0.5-5%
• Precisión: 0.3-1%
• Información Cualitativa: Limitada (muchos elementos pero monoelemental)
• Información Cuantitativa: Calibración con patrones externos o adición de estándar
• Otros: Técnica destructiva, rapidez de análisis (monoelemental), robustez del equipo, coste bajo (equipo y muestra), linealidad (3 órdenes de magnitud)

Limitaciones

• Excesivo consumo de muestra (micromuestras?)
• Interferencias químicas y físicas
• Baja sensibilidad (no alcalinos)
• Bajas eficiencias de transporte de analito
• Bajos tiempos de residencia del analito en la llama
• Dilución del analito en la llama
• Elementos difícilmente detectables: longitudes de onda próximas a 200 nm.

Espectroscopía de Emisión Atómica con Plasma de Acoplamiento Inductivo (ICP)

Características Analíticas

• Sensibilidad y Límite de Detección (LOD): media-alta, µg/L –mg/L (depende del elemento)
• Selectividad: Elevada (Interferencias espectrales?)
• Exactitud: 1-3%
• Precisión:  1-3%
• Información Cualitativa: Ilimitada (muchos elementos simultáneamente)
• Información Cuantitativa: Calibración con patrones externos, adición de estándar y patrón interno
• Otros: Técnica destructiva, rapidez de análisis (multielemental), robustez del equipo, coste elevado (equipo y muestra), linealidad (6-7 órdenes de magnitud, utilizando varias líneas), análisis directo de muestras sólidas.

Limitaciones

• Interferencias espectrales
• Costes

Conclusión

La elección de la técnica espectroscópica atómica más adecuada dependerá de las necesidades específicas del análisis, como la sensibilidad requerida, la matriz de la muestra y el número de elementos a determinar. Cada técnica tiene sus propias ventajas y limitaciones, por lo que es importante comprender sus características para seleccionar la mejor opción.