Laboratorio

UNIVERSIDAD CATÓLICA DEL NORTE

FACULTAD DE INGENIERÍA Y CS. GEOLÓGICAS

DEPARTAMENTO DE INGENIERÍA METALÚRGICA

LABORATORIO Nº 1

METODOS DE MUESTREO Y CARACTERIZACIÓN DE UN MINERAL

ASIGNATURA        : Laboratorio de Preparación Mecánica de Minerales.

PROFESOR             : Juan Figueroa Ordenes.

AYUDANTE            : Rudy Godoy Contreras

OBJETIVOS.

• Familiarizarse con la preparación de muestras de un material particulado.
• Evaluar y comparar las operaciones de muestreo usando varias técnicas de muestreo.
• Aprender a caracterizar un mineral de forma física y química.

MUESTREO.

Toda preparación mecánica del mineral a trabajar comienza con la toma de muestra de este, la cual tiene como objetivo tomar una parte representativa del total de material para realizar caracterizaciones físicas y químicas del mineral.

El muestreo se ha definido (Taggart) como la operación de extraer, una parte conveniente en tamaño, desde un total que es mucho más grande, en tal forma que las proporciones y distribución de las calidades a ser muestreadas (por ejemplo gravedad específica, contenido del metal de interés, distribución mineralógica, etc.) sean los mismos en ambas partes". Estas condiciones no son nunca completamente satisfechas cuando se trata de mezclas de minerales muy heterogéneos, y lo que se hace es establecer procedimientos (principios y técnicas), de modo de minimizar esas diferencias. Por lo tanto, Se denomina así a la obtención de una posible fracción pequeña, lo más representativa posible de un total de mineral que interesa analizar.

Aunque la preparación de muestras es un trabajo lento y tedioso, un cuidadoso muestreo y preparación de muestras asegura una uniformidad confiable, y los resultados de las pruebas son reproducibles en el proceso.

• TIPOS DE MUESTREO.

Los métodos de muestreo son diferentes, de acuerdo a las clases de mineral, la formación y manejo del cargamento, las circunstancias bajo las cuales se efectúa el muestreo y, por lo tanto, es difícil establecer reglas rígidas.

El cargamento, lote o muestra debe ser identificado en forma apropiada.

El muestreo debe efectuarse preferentemente durante el traslado del mineral, inmediatamente antes o después del pesaje.

El muestreo debe efectuarse por un método periódico sistemático con una partida al azar; y luego a intervalos fijos (en términos de tonelaje, tiempo o espacio), y pueden ser clasificadas en:

a.-  Muestreo al azar: Es aquel en que todas las unidades que componen el material  (sólido-líquido) a estudiar, tienen la misma probabilidad de ser tomadas como incremento de la muestra  que represente el material. El muestreo al azar se emplea generalmente cuando hay poca información del material en observación o cuando se controlan productos manufacturados.

b.- Muestreo Sistemático: En este tipo de muestreo los incrementos son colectados a intervalos regulares, en términos de masa, tiempo o espacio definidos de antemano. La primera muestra debe sacarse al tiempo o punto seleccionado al azar dentro del primer intervalo del muestreo.

c.- Muestreo Estratificado: El muestreo Estratificado es una importante extensión del muestreo sistemático que involucra la división de una consignación en grupos. Los subgrupos usualmente son muestreados en proporción a sus pesos. Esto es usado particularmente si una consignación está constituida por diferentes materiales los cuales no son fácilmente mezclables o si hay entre ellos una diferencia en las concentraciones o tamaños.

d.- Muestreo en dos etapas: La técnica de muestreo en dos etapas es muy usada para grandes consignaciones de material cuyo valor no justifica un exhaustivo muestreo estratificado. El muestreo en dos etapas consiste primeramente en subdividir una consignación en varias partes, luego se efectúa un muestreo al azar en dos etapas, la primera  de ellas consiste en seleccionar al azar las unidades primarias de muestreo y en la segunda etapa se procede a tomar incrementos al azar de dichas unidades seleccionadas.

e.- Muestreo Secuencial: Se emplea habitualmente esta técnica de muestreo cuando se desea conocer el cumplimiento de un material frente a una prueba específica, expresándose el resultado en términos de defectuoso o no defectuosos.

•  DESCRIPCIÓN DE MÉTODOS MANUALES.

Como su nombre lo indica, implica la toma de la muestra por una persona utilizando una herramienta sencilla para este fin.

Es por lo general costoso, cuando se trata de grandes cantidades de material, es lento y en todos los casos carga una gran responsabilidad sobre las personas que toman muestra. El muestreo manual se puede realizar en minas, desmontes, camiones, vagones, correas, canchas de almacenamiento, stock pile, etc.

• División por palas fraccionadas.

Este procedimiento consiste en mover toda la pila de material por medio de una pala mecánica o manual, reteniendo una muestra correspondiente a una palada de cada N.

 Consiste en tomar para la muestra una palada de cada 2, 3, 4, 5 etc.  La práctica corriente es tomar la quinta palada o la décima para la muestra.  Este procedimiento puede emplearse también para subdividir la muestra bruta, con el fin de obtener una muestra del tamaño apropiado.

Figura Nº1: división por palas fraccionadas.

• División por incrementos.

El procedimiento en este caso consiste: tomar 20 incrementos o más si se quiere alta precisión 40 o más.

En el caso de los 20 incrementos se debe:

• Mezclar bien la muestra y esparcirla en una superficie plana dándole una forma rectangular de espesor uniforme.

• Arreglar el rectángulo en 5 partes iguales a lo largo y 4 a lo ancho.

• Sacar un incremento de cada rectángulo interior usando la pala adecuada.

• Combinar los incrementos.

Figura Nº2: división por incrementos.

• División por cono y cuarteo.

Este es un método muy antiguo, aplicable a cantidades menores de 50 toneladas, las que las partículas tengan un diámetro no mayor de 5 cm.

El procedimiento es el siguiente:

• Rolear el material por medio de pala trasladándolo en la losa de un punto otro.

• Luego vaciando cada palada en el apex del cono formado.

• Se divide en cuatro partes iguales (cuarteo se toman entonces dos partes opuestas y se eliminan, con las otras dos partes se vuelve hacer la pila y el cuarteo.

• El proceso se repite varias veces hasta llegar a obtener el volumen de la muestra deseada.

Durante todas estas operaciones debe tenerse en cuenta que el material no se ensucie recogiendo impurezas del suelo y de que no se pierda nada de la muestra a través de rendijas de la losa.

Figura Nº3: división por cono y cuarteo.

• Muestreo mediante tubo sonda.

Este método es utilizado para el muestreo de concentración, precipitados, calcinas, ya sea en vagones de ferrocarriles o depósitos (tambores - bolsas, sacos o cualquier otro envase).

Además puede ser usado en los lotes deshechos y en cualquier mineral finamente chancado.

El muestreo de Tubo, proporciona resultados rápidos, es barato y especial para concentradores o estanques de precipitación, cargados donde el mineral está bien mezclado; los resultados son tan exactos como se necesiten.  Para muestrear concentrados u otros materiales finos en vagones, usualmente se hace tomando muestras en diferentes partes.

La forma de la herramienta es lo más simple para los muestreadores de tubo o cañón, que consiste en una pieza de tubo (0.5", 1" ó 1.5" de diámetro), con un extremo de borde afilado, el otro extremo, está montado con un tope y dos uniones para formar un mango (Fig. N° 6).

El tubo debe ser lo suficientemente largo para cruzar en forma total el lote que se está muestreando.  El tubo se hunde verticalmente sobre la muestra en intervalos regulares, luego se retira y se golpea con un martillo para liberar la muestra.

El tubo tiene una forma cónica, siendo el diámetro de éste, en el borde que corta la muestra menor al diámetro en el tope del tubo.

Figura Nº 4. Sondeador.

DESCRIPCIÓN DE METODOS MECÁNICOS.

Este procedimiento ofrece ventajas cuando se manipulan de manera continua grandes cantidades de materiales de una misma clase.  El método usual de muestreo mecánico consiste en tomar de tiempo en tiempo una porción del material que se está procesando.

• División por cortador giratorio.

Otro cortador utilizado es el Riffle Giratorio, que otorga mayor contabilidad.  En este aparato el material es introducido como flujo por medio de un alimentador vibratorio desde una tolva de alimentación, para ser distribuido en una serie de cajas ubicadas radialmente como la figura Nº5.

El mineral debe cumplir con una cierta granulometría, por lo general bajo 6#, las cajas receptoras de mineral están unidas por unas tolvas divisoras de flujo, en total son 20 cajas receptoras, la velocidad de vibración de la tolva alimentadora es variable, no así la velocidad de giro de la mesa.

Figura Nº 5. Cortador de riffles giratorio.

• División por riffles.

Este método es uno de los más comunes y eficientes y sus características son:

El equipo a emplearse debe seleccionarse de acuerdo al tamaño de partículas de la muestra a dividir.

Se deposita la muestra de mineral dentro de una de sus bandejas y luego se vacía en las ranuras, haciendo que el mineral pase de forma equilibrada a cada una de sus bandejas receptoras, luego se toma una de las bandejas receptoras y se elimina su contenido, el material que queda en la otra bandeja se sigue subdividiendo de la misma manera, hasta llegar al peso deseado.

Figura Nº6: división por riffles.

• CARACTERIZACION DE SÓLIDOS.

Una adecuada caracterización de las partículas, es un requisito para cuantificar el comportamiento de un sistema particulado, como lo es una mena proveniente de la mina, en que los tamaños pueden variar desde un metro hasta un micrón de diámetro.

El análisis del tamaño de los productos se usa para determinar el tamaño óptimo de alimentación al proceso para alcanzar la máxima eficiencia, y así, minimizar cualquier posible pérdida que ocurra en la Planta.

• DISTRIBUCIÓN GRANULOMÉTRICA.

Existen diversos métodos para determinar experimentalmente el tamaño y forma de las partículas de una distribución.

Ellas se pueden clasificar de acuerdo al principio físico usado para caracterizar el tamaño. Estos consisten en técnicas de tamizado, microscopía, sedimentación, área superficial, censores eléctricos, barrido de luz y obturación de la luz. La elección de alguna de ellas para un análisis determinado debe basarse en la precisión y exactitud requeridas; y, además, en aspectos tales como: costo del equipo, rapidez, frecuencia de uso, conocimiento de la técnica, etc.

En general, la aplicación de cada una de las técnicas conduce a mejores resultados en un determinado rango de tamaño.

• Tamizaje: La operación de tamizado consiste en pasar una muestra de peso conocido sucesivamente a través de tamices más y más finos y pesar el material retenido en cada tamiz, determinando la fracción en peso en cada fracción de tamaño. Cuando la muestra está muy húmeda la medición de distribución de tamaño, debe ser llevada a cabo una vez que se haya secado la muestra a 105 º C.

Para el tamizado de tamaño medio se requiere aproximadamente 500 gr de muestra, la que se tamiza por 10 a 15 minutos en aparatos mecánicos llamados RO-TAP que imprimen a las partículas un movimiento rotativo excéntrico horizontal y un movimiento brusco vertical.

Figura Nº 7: RO-TAP^

• Tamices: Los tamices son mallas calibradas de aberturas de igual tamaño. Se designa a cada tamiz un número que corresponde al número de aberturas cuadradas en la malla por pulgada lineal. Por ejemplo, un tamiz Nº 100 corresponde a 100 aberturas por pulgada. La relación entre una malla y la siguiente sigue una progresión geométrica de razón   (para análisis más precisos se puede usar una serie doble )

Figura Nº 8: tamices.

• DETERMINACION DE DENSIDAD DEL MINERAL.
  •  

Se define densidad de una sustancia como:

Donde:

M = masa de la sustancia

V  = volumen de la sustancia;  y el peso de una sustancia se define como la fuerza con que la aceleración de gravedad atrae las sustancias hacia la Tierra.

Ahora el peso específico de una sustancia, corresponde al peso de una sustancia por unidad de volumen:

La forma de determinar experimentalmente el peso específico de una sustancia es por:

-  método del picnómetro

-  método del desplazamiento de volumen en probeta

• • Densidad Aparente: Es la relación entre la masa de mineral y el volumen (v), que ocupe, incluyendo los huecos inter partículas. Es así, una función del tamaño de partículas. Su determinación se realiza  en una probeta de volumen conocido:

Da = Mm

          V

Donde:  

      Mm: masa de mineral.

      V: lectura de volumen que ocupa el mineral dentro de la probeta.

• • Densidad Real: Es la relación entre la masa del cuerpo y el volumen de este.

Dr = M2 – M1

         V2 – V1

Donde:

V1: volumen probeta con agua

M1: peso probeta con agua

V2: volumen probeta mas agua y mineral

M2. Peso probeta más agua y mineral

DETERMINACIÓN DE HUMEDAD.

Casi todas las materias metalúrgicas tienen un cierto contenido de humedad; por ejemplo: los minerales y concentrados procedentes de los procesos contienen cantidades variables de humedad.

Para calcular el valor real de humedad en un material, hay que referirse a una magnitud invariable, como es el peso de la sustancia seca.

La humedad se refiere al agua y a veces a los ácidos libres, excluyendo el agua combinada que contienen muchos materiales. La fracción húmeda del material se resta del peso del producto original y la diferencia es el peso de la sustancia seca.

El porcentaje de humedad (C %), deberá calcularse de la siguiente expresión, y el resultado deberá redondearse al segundo decimal.

Donde:

            C(%): porcentaje de humedad.

Whmdo: peso inicial de la muestra (antes de entrar al horno).

            Wseco: peso de la muestra inmediatamente después de retirada del horno.

Procedimiento:

1) Medir la masa total (Whmdo) y transferir la muestra  problema a una bandeja.

2) Esparcir la muestra a un espesor uniforme sobre la bandeja,  luego ponerla a secar en el horno de secado, que ha sido previamente controlado a una temperatura específica (105 ºC 5º C). Para el material a granel que es propenso a ser afectado por la oxidación, deberán especificarse las condiciones apropiadas de secado de antemano.

3) Retirar la bandeja con la muestra del horno a luego de 24 hrs de secado y medir la masa.

• PROCEDIMIENTO EXPERIEMTAL.

De un total de 30 kg aprox. de mineral, se dividirá en 4 partes iguales mediante traspaleo (cono y cuarteo), para que cada persona trabaje en forma independiente con un método distinto de toma de muestra, hasta obtener una muestra de 500 g para un posterior análisis granulométrico, calculo de humedad, análisis químico y determinación de densidad.

Los métodos de muestreo para obtener la cantidad de muestra necesaria serán los siguientes:

• Cono y cuarteo.
• Cortador de rifles.
• Incrementos.
• División por palas fraccionadas.

Además, por cada uno de los métodos de muestreo se deberán obtener otras 3 muestras:

• La primera muestra es para realizar el control de humedad de la muestra, para ello se necesitaran otros 500 g de mineral.
• La segunda es para determinar la densidad real y aparente del mineral, se necesitan 500 g de muestra.
• La tercera es para preparar una muestra para análisis químico mediante pulverizado, para esto se necesitan solo 100 g.

• INFORMAR.

• Tabla con análisis granulométrico.
  • P80.
  • Comparar métodos de muestreo, en relación a un análisis granulométrico de cabeza.
  • Calcular varianza, desviación estándar, coeficiente de variación y error.
  • Densidad real y aparente.
  • Humedad.
  • Leyes de CuT.
  • Analizar y comentar resultados.

ANEXOS

Análisis de datos

Para evaluar la validez de las muestras obtenidas o comparar la realización de más de una técnica de muestreo, se usan mediciones estadísticas (análisis de datos). El análisis de datos estadístico se resume a continuación. 

                                                Var (Pr) = ? ( Xi – X)²  =  ?² r                        (1.1)

                                                                          m

Donde:

Var (Pr) = Variación de la muestra examinada Pr.

X = Fracción promedio del componente deseado en la mezcla.

Xi = Fracción del componente deseado obtenido en la muestra i.

?² r  =  Variación de Pr, ?r es la desviación estándar.

m = Número de observaciones.

Si X se considera el promedio del componente analizado en las muestras tomadas, se tiene.

Prom (x) = ? Xi                                   

                                                                                  m

entonces la ecuación 1.1 se hace:

                     Var (Pr) = ? ( Xi – Prom (x))²  = ?² r                      (1.2)

m-1

Sin embargo, la variación de una muestra ideal de dos componentes se expresa como:

                       Var (Pi) = P (1 – P) (Pw₂ + (1 – P) w₁) ( 1 – w )                          (1.3)

                                               w                                              W

Donde:

Var (Pi) = Varianza de una muestra ideal i.

W = Peso del lote.

w = peso de la muestra.

w_{1 =} peso promedio de los granos individuales del componente 2 en la muestra.

w_{2 =} peso promedio de los granos individuales del componente 1 en la muestra.

P =  peso de la fracción del componente en una muestra perfecta.

Por supuesto, Var (Pr) es mayor que Var (Pi). La eficiencia del promedio de muestreo no ideal (o dispositivo), ?, puede ser expresado como:

                                                   ? = Var (Pi)                                            (1.4)

                                                                       Var (Pr)

Y el coeficiente de variación, CV, se hace:

                                                 CV = 100 ?_r(1.5)

          X