Obtención y Análisis de Precipitados: Experimentos de Sensibilidad con Dimetilglioxima

Precipitación

Materiales:

Vaso de precipitado, Varilla de vidrio, Embudo, Probeta, Balanza granataria, Papel de filtro, Piseta, Estufa de secado, Mechero, Trípode, Tela metálica.

Reactivos:

H₂O, Na₂CO₃, BaCl₂, Pb(NO₃)₂, K₂CrO₄

Procedimiento:

Se pesó el filtro a utilizar.

1. Se pesó 1.2601 g de Na₂CO₃.
2. Se preparó una solución con 50 ml de agua con el Na₂CO₃ pesado.
3. Se pesó 2.603 g de BaCl₂.
4. Se preparó una solución con 50 ml de agua con el BaCl₂ pesado.
5. Se agregó 30 ml de solución de Na₂CO₃ a un tercer vaso de precipitado.
6. Se agregó una alícuota de 10 ml de BaCl₂, seguida de otras más pequeñas: una de 5 ml y tres alícuotas de 2 ml al tercer vaso de precipitado.
7. Se calentó el tercer vaso hasta los 75°C y se dejó enfriar en reposo durante media hora.
8. Se agregaron tres nuevas alícuotas de BaCl₂ de 2 ml.
9. Se volvió a calentar el vaso de la misma forma que en el procedimiento siete y se dejó enfriar.
10. Se agregó una gota más de BaCl₂ al vaso de precipitado.
11. Se filtró el precipitado obtenido del líquido sobrenadante.
12. Se dejó el precipitado en reposo durante una semana.

Procedimiento: Sensibilidad

Preparación de una serie de soluciones sucesivamente diluidas al 1/10. Lave y seque 6 tubos de ensayo, numérelos. Coloque 5 ml de la solución original de 1 mg Ni⁺⁺ /ml en el primer tubo de ensayo. Tome 1 ml de la solución del tubo 1 y páselo al 2, agregue 9 ml de agua y homogenice. Repita lo indicado tomando 1 ml de la solución del tubo 2 y páselo al 3, agregue 9 ml de agua destilada, homogenice y así sucesivamente hasta la quinta disolución. Después, coloque en 6 tubos de hemólisis numerados 1 ml de cada solución. Agregue a cada tubo 5 gotas de solución alcohólica de **dimetilglioxima** y alcalinice con solución de amoniaco hasta pH 8. Caliente los tubos en baño de agua hirviendo durante 2 minutos, observe y tabule los resultados.

Anillos de Yagoda

Tome un papel de filtro embebido en parafina, apóyelo sobre el papel de filtro a usar en el análisis. Caliente un tubo de ensayo grande en la boca, apoye el extremo caliente sobre el papel parafinado de forma que se obtengan anillos. Tome las soluciones de Ni⁺⁺ y coloque una gota en el centro de los anillos. Deje secar al aire, coloque 1 gota de **dimetilglioxima** sobre los anillos y exponga el papel a vapores de amoniaco, observe y tabule.