Técnicas de Análisis Farmacéutico: Pulverización, Tamización y Cromatografía

Técnicas de Análisis Farmacéutico

Pulverización

Gráfica

Objetivo

Hacer uso correcto del mortero, sujetar con la mano izquierda el cuerpo y con la mano derecha el pistilo. Obtener partículas de un tamaño menor al del inicio.

Fundamento

La pulverización es una operación farmacéutica básica que consiste en la división mecánica de un sólido. El producto resultante de esta operación es otro sólido cuyas partículas son de menor tamaño y mayor superficie específica que las de partida.

Técnica

Materiales

• Vidrio de reloj
• Mortero y Pistilo
• Cucharilla
• Balanza

Reactivo

• Sacarosa C₁₂H₂₂O₁₁
• NaCl Cloruro de sodio

Procedimiento

1. Primero pesamos los sólidos que vamos a pulverizar en la balanza.
2. Echamos con ayuda de la cucharilla en el vidrio de reloj 5gr de sacarosa.
3. Seguidamente con ayuda de la cucharilla vertemos el sólido del vidrio de reloj al mortero sobre el sólido para conseguir partículas más pequeñas que las que inicialmente teníamos.

Resultado

Hemos conseguido partículas más pequeñas de los sólidos que hemos pulverizado.

Observaciones

Observamos después de la pulverización que en el NaCl la fuerza mecánica que se ejerce es mayor ya que las partículas son de mayor tamaño, pero es más fácil trabajarlo porque no se adhiere al mortero. En cambio, en el caso del sólido sacarosa, la fuerza mecánica que ejercemos es menor ya que sus partículas son más finas y es más difícil trabajarlo ya que las partículas, al ser más pequeñas, se van quedando adheridas al mortero según se va pulverizando.

Gráfica

Objetivo

Conseguir la medida del tamaño y la distribución de tamaño de las partículas que constituyen un sólido pulverulento tras la respectiva tamización.

Fundamento

Es un método estático que es complementario a la tamización. Consiste en la representación gráfica de las fracciones obtenidas en la tamización mediante el histograma de frecuencias. Se trata de un diagrama de barras en el que la base de cada una de ellas es el intervalo que hay entre partículas y la altura el número de partículas que tienen un tamaño comprendido en ese intervalo.

Técnica

Material

• Balanza
• Reactivo: distintas fracciones del sólido

Según los resultados numéricos y gráficos se muestra que el peso en gramos de las distintas fracciones en función de tamaño de partículas se muestra que hay mayor cantidad de partículas en el intervalo gráfico < 0,3 > 0,3 < 1 > 1 < 1,5 > 1,5 en orden decreciente. Hemos conseguido separar las partículas en función a su tamaño. Es un análisis cuantitativo y puede haber un margen de error.

Determinación de la humedad de un sólido por desecación

Objetivo

Aprender a desecar un sólido.

Fundamento

Técnica de desecación de un sólido para determinar la humedad de un sólido. Utilización de un horno.

Técnica

Material

• Balanza
• Placa de Petri
• Espátula
• Rotulador
• Papel filtro

Reactivo

• Almidón

Procedimiento

1. Primero pesamos la placa de Petri vacía para saber su peso y apuntamos.
2. A continuación, colocamos en la balanza la misma placa de Petri que habíamos pesado y echamos 5g de almidón.
3. Anotamos la pesada, rotulamos y llevamos al horno que dejaremos 10 min.
4. Pasados los 10 min sacamos del horno y volvemos a pesar para comprobar si ha variado el peso.
5. Volveremos a introducir en el horno hasta que nos dé dos pesadas seguidas iguales.

Resultado

Peso inicial - peso final = x

x * 100 / pf = x % humedad

Determinar la fluidez de un sólido (Sólido pulverizado sacarosa 5g)

Fundamento

Técnica para determinar la fluidez de un sólido utilizando un capilar.

Técnica

Material

• Embudo
• Balanza
• Papel filtro
• Vidrio de reloj
• Regla
• Capilar

Reactivo

• Granulado

Procedimiento

1. Encendemos la balanza, colocamos el vidrio de reloj y taramos. Seguidamente echamos en el vidrio de reloj 5g de granulado.
2. Colocamos el embudo al ras del papel filtro y echamos poco a poco el granulado, nos quedará como una montañita.
3. Marcamos el contorno de la montañita colocando el capilar en el centro, señalando y midiendo con una regla.

Resultado

Diámetro = altura * ancho / 2

Tangente = h / (d / 2)

Pulpación de un vegetal (lechuga)

Objetivo

• Conseguir partículas de menor tamaño.
• Aumentar la superficie específica del sólido.

Fundamento

La pulpación es una operación farmacéutica básica que consiste en la división mecánica de las partes blandas de los vegetales hasta reducirlos a la pulpa.

Técnica

Materiales

• Mortero y Pistilo
• Tijeras
• Cuadrilla

Reactivo

• Lechuga

Procedimiento

1. Se corta en trozos pequeños el vegetal a pulverizar.
2. Lo vertemos en el mortero.
3. A continuación, procedemos a triturar el vegetal (lechuga) con el pistilo, ejerciendo fuerza hasta conseguir deformar el vegetal por completo.

Resultado

Hemos conseguido una pasta húmeda. La deformación que conseguimos del vegetal es permanente y se denomina deformación plástica.

Observaciones

Observamos que cuando las partículas tienen cierto grado de humedad presentan un aumento de su adhesividad, favoreciéndose la formación de pastas que se pueden quedar adheridas al mortero.

Cromatografía en papel de pigmentos vegetales

Objetivo

• Separar los componentes de una mezcla y sus características.
• Observar las diferentes características en la cromatografía según su solubilidad.

Fundamento

La cromatografía es una técnica de separación de una mezcla de solutos en función de la diferente velocidad con la que se mueve cada uno de ellos a través de un medio poroso arrastrado por un disolvente en movimiento. Hay diversas técnicas cromatografías: utilizaremos la de reparto sobre tiras de papel filtro.

Técnica

Materiales

• Embudo
• Filtro plisado
• Varilla de vidrio
• Soporte
• Cucharilla
• Vaso de precipitados
• Papel filtro
• Pipeta

Reactivos

• Agua
• Alcohol de 80º
• Pulpa de vegetal

Procedimiento

1. Primero adaptaremos nuestro alcohol de 96º a alcohol de 80º, esto se realiza en una probeta. Miramos la tabla de equivalencias para saber cuánto hay que rebajar el alcohol de 96º al de 80º. En la probeta vertemos 100 ml de alcohol de 96º y luego medimos con una pipeta 22,5 ml de agua, lo vertemos en la probeta donde teníamos el alcohol de 96º y así conseguimos el alcohol de 80º.
2. En un vaso de precipitados tenemos el sólido ya pulverizado, le agregamos unos 2 ml de alcohol de 80º y lo dejamos actuar unos 10 minutos.
3. Después procedemos a realizar la filtración de esta solución.
4. Lo recogemos en un vaso de precipitados para su análisis.
5. Introducimos nuestra tira hecha con papel de filtro en el vaso de precipitados que contiene la solución y dejamos actuar 10 min.
6. Transcurridos los 10 min retiramos y dejamos secar la tira.
7. Por último, realizamos la lectura que ha dejado la pigmentación sobre nuestra tira de papel filtro.

Tamización en cascada

Objetivo

• Utilizar correctamente los tamices.
• Para lograr la separación de las partículas en función de su tamaño.
• Para elegir el tamaño de partícula semejante a los materiales que se van a mezclar.

Fundamento

Es una operación farmacéutica básica de tipo mecánico que consiste en seleccionar las partículas de polvo de una misma magnitud usando para ello tamices o cribas. Es una operación complementaria a la pulverización ya que a veces tras un proceso de pulverización se lleva a cabo una tamización.

Técnica

Materiales

• Balanza
• Tamices de 1,5, 1 y 0,3
• Placa de Petri o vidrio de reloj
• Papel filtro
• Cucharilla

Reactivo

• Sólido

Procedimiento

1. Colocaremos los tamices uno encima de otro de mayor tamaño a menor tamaño: 1,5, 1 y 0,3.
2. Colocamos el material a tamizar en el primer tamiz (los tamices están colocados en vertical).
3. Agitaremos suavemente durante un tiempo hasta que veamos que queda poco sólido en el primero tamiz 1,5.
4. A continuación, pesaremos cada rechazo obtenido en cada tamiz y el cernido, que es la fracción de tamaño más pequeño de la tamización.
5. Finalizamos con la pesada de tres rechazos y el cernido obtenido.

Resultado

El nº total de fracciones obtenida es igual al nº de tamices más uno.

Tamización en serie

Objetivo

• Utilizar correctamente los tamices.
• Para lograr la separación de las partículas en función de su tamaño.
• Para elegir el tamaño de partícula semejante a los materiales que se van a mezclar.

Fundamento

Es una operación farmacéutica básica de tipo mecánico que consiste en seleccionar las partículas de polvo de una misma magnitud usando para ello tamices o cribas. Es una operación complementaria a la pulverización ya que a veces tras un proceso de pulverización se lleva a cabo una tamización.

Técnica

Materiales

• Balanza
• Tamices 0,3, 1 y 1,5
• Placa de Petri o vidrio de reloj
• Papel filtro
• Cucharilla

Reactivo

• Sólido

Procedimiento

1. Colocaremos los tamices en línea uno al lado de otro de menor tamaño a mayor tamaño de diámetro: 0,3, 1, 1,5. Se trabaja con el rechazo de cada tamización realizada.
2. Por último, se obtienen cuatro resultados que colocaremos en cada vidrio de reloj rotulado con su medida correspondiente al tamiz utilizado.

Resultado

Obtenemos la suma de los rechazos y el resultado final, el cernido. El número total de fracciones obtenida es igual al nº de tamices más uno.