Tecnicas de preparación

Ventajas de tecnicas de preparacion: -preconcentrar los analitos, lo que mejora LOD, se reduce el riesgo de perdida de analito  y de contaminacion.-mejora la selectividad (reducen interferencias).-conservar las muestras y analitos en formas más estables.-cambiar el medio para que sea compatible con el utilizado en el cromatografo. -derivatizar para exaltar la retención.

Ppdades disol e L-L:-polaridad adecuada según los disolventes que se quiera extraer.-inmiscible con el agua y densidad muy distinta-baja viscosidad(facilidad de manejo).-volatilidad suficiente para preconcentrar los analitos con facilidad.-grupos funcionales poco reactivos(para que no reaccione con el analito).-bajo precio.-transparencia en el Uv.Disolventes: (de menor a mayor polaridad):-hidrocarburos(heptano,iso-hexano y ciclohexano.-hidrocarburos halogenados(CH2CL2,CHCL3).-hidrocarburos oxigenados(metil-isobutil-cetona,acetato de etilo,di-isopropil eter.

Extraccion Soxhket: Inconv. es lenta y poco adecuada para tratar muestras pequeñas(solidas y semi-s).SWE:ventajas respecto PLE(otros disuelventes en condiciones subc):-el agua es más barata.-se puede mezclar con pequeñas cantidades de disolventes miscibles para cambiar así la selectividad de la extraccion.-a medida que aumenta la T la polaridad del H2O disminuye, por lo que se puede hacer una extracción secuencial programando la T. inconv:se suelen utilizar temperaturas mayores(hasta 300º) que PLE(200).-en PLE podemos variar más la selectividad dependiendo del disolvente.-SWE requiere una segunda bomba que mezcla el agua con un dis.organico a la salida de la celda de extracción para que no precipiten los solutos poco polares.a medida que la celda se enfría,se forma una f.acuosa(xon polares) y la organica(apolar)

Extracción supercrítica: Los fluidos supercríticos tienen a la vez propiedades de líquido y de gas. Sus d son similares a la de los líuqidos pero su viscosidad es muy baja. Su poder penetrante y difusibilidad en el interior de las muestras(alto poder disolvente). La gran ventajas del CO2 es su baja temperatura critica(31º) y su relativamente baja presión crítica(7,3Mpa) lo que permite simplificar la instrumentación. El inconveniente es que el CO2 supercr disuelve mal solutos muy polares. Se le puede añadir pequeñas cantidades de otros compuestos(metanl) para aumentar ligeramente su polaridad. El agua supercrítica es demasiado corrosiva, su Tc demadiado alta y no disuelve solutos polares. El NH3 reacciona con muchos analitos,el metanol es toxico y los hidrocarburos inflamables. Para extraer compuestos muy poco polares se utiliza Ar.Ventajas: permite alcanzar altos factores de preconcentrac en una sola estapa, siendo además rapida, cuantitativa y reproducible. El mayor inconveniente en comparacion con PLE es el mayor precio de los extractores.

Extracción en fase sólida:(SPE)consiste en la retencion de analitos de una muestra liquida sobre una superficies de un solido o fase enlazada(=f estacionaria). EL componente o componentes retenidos quedan preconcentrados sobre el solido y a la vez separdos del resto de componente de la muestra. Al cambiar el medio(=eluyente) los componentes retenidos se solubilizan de nuevo obteniendose una disolución(eluato) concentrada.Además, los cartuchos de extraccion y la columnas de LC tienen la misma composición. Diferencias:1.En SPE la muestra se separa en 2fracciones(analito y resto) mientras que en LC se separa en multiples. 2.La SPE se utiliza en la preparación para preconcentrar y aplicar luego otra tecnica más potente(como LC). EN LC se acopla un detector para identificar y cuantificar los analitos. 3. En SPE la particulas son muchos mayores(menos eficacia).4.Aplicar vacío es sufieciente. Etapas:1. Acondicionado: el relleno y la muestra dven de estar en un medio que asegure la retenció(controlar pH,fuerza ionica,polaridad).2. Retencion: para que se alcance se pasa la muestra por el cartucho a una velocidad baja. 3.Lavado: Se utilizan pequeñas porciones de tampón de acondicionado para eluir los restos de muestra que hayan quedado en el cartucho. 4.Elución de los analitos:se cambia la composicion del eluyente para liberar los analitos.